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技术文章
ZD-2A自动电位滴定仪
2019-04-15 20:38:52

ZD-2型自动电位滴定仪

使    

    

 

·         概述

·         主要技术指标

·         使用方法

·         维修与保养

·         仪器的成套性

·         附表

 

一、概述

ZD-2A型自动电位滴定仪操作简便、外型美观、小巧、轻便,使用精度得到了明显的提高,仪器的指示由原来的表头指示改为0.8英寸数字显示,该仪器是化学实验室广泛使用的一种理想的容量分析仪器,它适用于环境分析、化工、学校、冶金、制药等各行各业的各种成分分析。

本仪器主要有以下几个特点:

(一)由于仪器更趋于小型化,该仪器在实验室中可作为精密PH计使用,其精度与PHS-3C完全一致,其功能,使用方法及技术指标都与PHS-3C一致。

(二)在作滴定容量分析时,预设好终点电位,开始滴定后输入电位值不论是正电位还是负电位,不论滴定后电位是变大还是变小,变正还是变负,仪器内部均有精密自动极性反转电路,并自动跟踪终点电位,操作者不必再去拨动任何控制开关,这样即方便了使用,又提高了控制精度。

(三)在作PH测定时,面板采用电位器及波段开关控制和切换,在作滴定分析时,采用高可靠的触摸键控制,这样用户选择自动滴定和手工滴定都很方便。

二、主要技术指标

(一)测量范围:PH014.00PH      mv0~±1999mv

(二)测量精度:PH:±0.01        mv0.1%F·S

                               1

(三)电位控制精度:±0.03PH或±3mv

(四)输入阻抗:不小于1×1012Ω

(五)容量分析重复性:不大于0.3%F·S

(六)外型尺寸:280×200×130

(七)重量:3.5Kg  

三、使用方法

本仪器在使用时,分PH使用和滴定分析使用两部分,具体使用和操作方法如下:

(一)作PH使用时:

A、接通电源,仪器预热10分钟。

B、仪器在测量被测溶液前,先要标定,在连续使用时,每天标定一次即可,标定分一点标定法和二点标定法,常规测量时采用一点标定法,测量时要采用二点标定法。

C一点标定法:

仪器电极插拔去Q9短路插头,接上复合电极,用蒸馏水冲洗电极,然后浸入缓冲溶液中,(如被测溶液为酸性,则缓冲溶液要用PH=4,反之则要用PH=9的缓冲溶液。)将“斜率”电位器顺时针旋到底,温度电位器调到实测溶液的温度值。

调节“定位”电位器,使数显所显示的PH值为该温度下缓冲溶液的标准值(见附录2)此时仪器标定结束,各个旋扭不能再动,就可以测量未知的被测溶液了。

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D、二点标定法:

仪器拔去Q9短路插头,接入复合电极,斜率电位器顺时针旋足,将温度电位器调到被测溶液的实际温度值,先将电极浸入PH=7的缓冲溶液中。

调节“定位”电位器,使仪器数显PH值为该缓冲溶液在此温度下的标准值(见附录2)如被测溶液是酸性,则将电极从PH=7的缓冲溶液中取出,用蒸馏水冲洗干净,然后插入PH=4的缓冲溶液中,如被测溶液是碱性则应插入PH=9的缓冲溶液中,然后调节“斜率”电位器,使此时的数显为该温度下的标准值。

反复进行上述两点校正,直到不用调节“定位”和“斜率”而两种缓冲溶液都能达到标准值为止。将电极从缓冲液中取出,用蒸馏水冲洗干净就能测量未知的被测液了。

E、测量电极电位

拔出Q9短路插头,接上各种适合的离子选择电极和参比电极。仪器“选择”开关置“mv”档(此时“定位”,“斜率”和温度都不起作用)将电极浸入被测溶液中,此时仪器显示的数字句是该离子选择电极的电极电位(mv值),并自动显示正负极性。

(二)作滴定分析时

本仪器可以用于各种类型的电位滴定,用户根据不同的电极,插后面板的电极插孔,如有的电极不能直接插入Q9插孔中,则可

用本仪器提供的Q9插头;连线,用鳄鱼夹住电极头即可。

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A、按图1所示,装好滴定装置,将电磁阀两头的硅胶管分别用力套入滴定管和滴液管的接头上。

B、将电磁阀插入仪器后部的插孔中,在滴定管中加入标准溶液。

C、按“长滴”键,调节电磁阀螺丝,使标准液流下,赶走液路部分全部气泡。

D、按“短滴”键,同样调节电磁阀螺丝,使慢滴速度为每滴0.02ml左右。

E、重新加满标准液,按短滴键,使滴定管中的标准液调节到零刻度。

F、选择开关置“预设”档,调节预设电位器至使用者所滴溶液的终点电位值,mv值和PH值通用,如终点电位为-800mv,则调节终点电位器使数显为-800,如终点电位为8.5PH,则调节终点电位器使数显为850即可。

G、预设好终点电位后,选择开关按使用要求置mvPH档,此时“预设”电位器就不能再动了。

H、用户在作滴定分析时,为了要保证滴定精度,不能提前到终点也不能过滴,同时又不能使滴定一次的时间太长,本仪器设有长滴控制电位器,即在远离终点电位时,滴定管溶液直通被滴液,在接近终点时滴定液短滴(每次约0.02ml)逐步接近终点,到达终点时(±3mv或±0.03PH)停滴,延时20秒左右,电位不返回即终点指示灯亮,蜂鸣器响。

由于各种不同类型的电位滴定到达终点的滴定斜率曲线不同,滴

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定突跃值差异很大,所以长滴和短滴的控制位置也有很大的不同,如长滴时间过长,极易滴过终点,影响精度,如长滴时间过短,则滴定一个样品时间就拖的太长,影响工作效率,所以使用者在初次滴定某一个样品时可先将长滴控制电位器,反时针旋到底,(此时离终点电位约300mv3.00PH处才长滴),然后在滴定过程逐步调节滴定控制电位器,使滴定直通的时间逐步增加,直到既能短滴可靠的到达终点,又节约滴定时间。

本仪器的长滴控制电位器范围很大,当电位器顺时针旋转到底时,仪器滴定时可以使滴定液直通离终点电位约20mv0.2PH时才有短滴出现,相反,反时针旋到底时,滴定液直通到离终点电位约300mv3PH时就开始出现长滴。

将被滴样品的烧杯置搅拌器上,加入搅拌棒打开仪器左侧开关,调节搅拌速度,移下电极,使电极浸入被滴溶液中。

按“滴定开始”键,仪器开始滴定,先直通(长滴)后短滴(根据长滴控制电位器的位置)到达终点延时20秒左右终点指标灯亮,同时蜂鸣器响,此时仪器处于终点锁定状态,再按一下“复零”键,仪器推出锁定状态,将电极,滴液管移离液面并用蒸馏水冲洗干净。

四、维修与保养

电磁阀硅胶使用时间过长易老化(生产粘连,开裂)须及时更换,更换时先旋下电磁阀上盖,抽掉旧管,将新管从电磁阀中央穿过,接

通电磁阀电源,右手按“快滴”键,左手顶一下电磁阀动铁让它吸进,

                           5

增加中间空隙,再用左手旋上电磁阀上盖。否则装上盖时易将硅胶管滑向控制刀外。

如发现液路不通,应检查电磁阀螺丝是否太紧,滴定管及滴液管是否堵塞。

如发现液路漏液,应检查电磁阀螺丝是否太松,致使电磁阀动铁不吸,或者硅胶管老化开裂。本仪器如长时期不用,应将电磁阀中的硅胶取出,并用蒸馏水冲洗干净。

复合玻璃电极经较长时间使用,如发现仪器反应迟钝,测量数据长时间飘移,不能稳定工作,一般情况下可能是电极老化,须及时更换。

五、仪器的成套性

ZD-2A自动电位滴定仪      一台

E201复合电极          一支

218型银-氯化银电极       一支

213型铂电极           一支

216型银电极           一支

231PH玻璃电极         一支

滴定装置             一套

六、附表

缓冲溶液应正确配制方法见附录1

附录1.缓冲溶液的配制:

1PH4溶液用GR邻苯二甲酸氢钾10.21克,溶液解于1000ml

                             6

重蒸馏水中。

2PH6.86溶液用GR磷酸二氢钾3.4克,GR磷酸氢二钠3.55克溶解于1000ml的重蒸馏水中。

3PH9.20溶液用GR硼砂3.81克,溶解于1000ml的重蒸馏水中。

或采用小包试剂的说明配制。

附录2.缓冲剂溶液的PH值与温度关系的对照表:

 

 

二甲酸氢钾

 

磷 酸 盐

 

5

4. 01

6. 95

9. 39

10

4. 00

6. 92

9. 33

15

4. 00

6. 90

9. 27

20

4. 01

6. 88

9. 22

25

4. 01

6. 86

9. 18

30

4. 02

6. 85

9. 14

35

4. 03

6. 84

9. 12

40

4. 04

6. 84

9. 07

45

4. 05

6. 83

8. 04

50

4. 06

6. 83

9. 01

55

4. 08

6. 84

8. 99

60

4. 10

6. 84

8. 96

  

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